5.12.2007

PARTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE LLAMA


FUENTE DE RADIACIÓN
Debe ser estable, intensa, duradera y tener corto tiempo de precalentamiento. Se utiliza principalmente el cátodo hueco que consta de un cátodo de forma cilíndrica del elemento que vamos a analizar y un ánodo que es un hilo de wolframio, todo ello está sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte (generalmente argón).
Se aplica una diferencia de potencial entre el ánodo y el cátodo, se produce una ionización de los átomos del gas inerte usado (argón o neón), los cationes del gas chocan con el cátodo con suficiente energía para arrancar los átomos del metal del cátodo y producir una nube atómica (" Chisporreteo). Los átomos del metal que han sido excitados pasan al estado fundamental emitiendo una radiación de una longitud de onda característica del metal. Existen cátodos para unos 40 elementos.
(h·
) es lo que llega a la muestra.
MODULADOR DE LA FUENTE
Se llama Chopper. Logra separar la señal de la fuente de la que nos da la llama (señal calórica), se coloca entre la llama y la fuente consiguiendo que al receptor llegue una señal alterna de la fuente y una continua de la llama.

ATOMIZADOR
Se utiliza tanto en absorción, emisión como en fluorescencia. Consiste en un nebulizador y un quemador.
El nebulizador transforma la muestra líquida en un aerosol fino y se introduce en la llama para alimentar al quemador.
Existen 2 tipos de quemadores cuya diferencia radica en el momento en el que se produce la mezcla de combustible oxidante - muestra:
QUEMADOR DE FLUJO TURBULENTO (de Consumo Total); nebulizador y quemador están combinados en la misma unidad, la muestra sube por un capilar y se nebuliza por el efecto Ventura producido por el flujo de gas alrededor de la salida del capilar, el flujo suele ser de 1 - 3mL·min-1.
La muestra se introduce directamente en la llama consiguiendo que toda la muestra que atraviese llegue hasta ella (toda la muestras llega a la llama, por eso se denomina de consumo total). La velocidad con la que el oxidante llega a la llama produce una mezcla turbulenta entre el combustible, el oxidante y la mezcla líquida en el quemador. Esta turbulencia permite una mezcla efectiva entre oxidante - combustible, obteniendo una combustión completa y produciendo ruido (necesitan estar aislados acústicamente).
Problemas
- Se producen gotas de diferentes tamaños en el nebulizador llegando a la llama de distintos tamaños, y las mayores pueden atravesar la llama sin combustionarse totalmente (da una señal menor).
- La longitud de la llama es corta y puede no producirse una descomposición completa de la muestra, produciendo interferencias químicas.
- El tubo capilar se obstruye con facilidad.
Ventajas
- Permite la entrada a la llama de una cantidad relativamente grande y representativa de la muestra o no existe la posibilidad de retroceso de la llama y por tanto explosicón.
- Se utiliza en emisión atómica de llama y en fluorescencia atómica.
QUEMADOR DE FLUJO LAMINAR (de Premezcla); tanto muestra como combustible y oxidante se mezclan antes de llegar a la llama, la muestra pasa por un capilar y se nebuliza por el flujo del oxidante que se mezcla con el combustible, pasa a través de una serie de deflectores que retiran las gotas más gruesas, las cuales se acumulan en el fondo y se drenan, obteniéndose un tamaño uniforme en la llama. La mezcla de todo alcanza el quemador que tiene forma de ranura larga y estrecha consiguiendo que los gases emerjan de forma suave dando un flujo laminar y da como resultado una llama estable con una longitud de llama mayor que en el turbulento, debido a esto se obtienen mayores resultados para absorción atómica que con el anterior quemador.
Este quemador tiene mayor sensibilidad y reproducibilidad de los análisis. El capilar no se obstruye con tanta facilidad lo que permite trabajar con disoluciones que tengan un cierto tanto por ciento de sólidos.
Incoveniente: la velocidad de introducción de la mezcla en la llama es pequeña, y si la velocidad de flujo es menor que la velocidad de quemado de comestible hay reabsorción de la llama, provocando una explosión por eso la mezcla de oxígeno como oxidante y acetileno como combustible no se puede utilizar.
MONOCROMADOR
Selecciona la longitud de onda controlando la anchura de separación de la red, cada elemento tiene una anchura determinada que depende de la muestra.
DETECTOR
Los mismos que en absorción molecular. Tubo fotomultiplicador y Fototubo.

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